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精细化工的反应釜产率(精细化工反应设备)

精细化工的反应釜产率(精细化工反应设备)

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  1. 巴比妥酸产率计算
  2. 对羟基苯胺结晶装置
  3. 在间歇釜式反应器中,如何有效提高产品收率?

1、巴比妥酸产率计算

配制百分之0.67硫代巴比妥酸方法如下:首先,确定所需的硫代巴比妥酸的量。需称量硫代巴比妥酸的重量,并将其加入到水中。其次,计算所需的水的体积。

摇匀,加盖塞紧,放置5min ,再加入 5mL 异菸酸钠-巴比妥酸钠显色剂,加水至总体积为20mL ,充分混匀,于 25~35℃放置 40min 。

我国GB 3828—2002《地表水环境质量标准》中把吡啶纳入饮用水源地特定项目,标准限值为0.2 [1][2]mg/L。推荐的检测方法是巴比妥酸分光光度法和静态顶空(SHS)-气相色谱法。

如若配制PH=0的缓冲溶液,则可选择NH3·H2O-NH4Cl缓冲对(pKa(NH4 )=25)。可见弱酸的Ka是选择缓冲溶液的主要依据,表中列出了几种常用的缓冲溶液。

2、对羟基苯胺结晶装置

对羟基苯胺结晶装置主要由反应釜、过滤装置、结晶器等部分组成。其中反应釜主要用于混合原料和反应,过滤装置用于分离反应产物和溶剂,结晶器则是将产物进行结晶的关键部分。

称取5g乙酰苯胺,放在150ml烧杯中,加入适量纯水和两粒沸石,加热至乙酰苯胺溶解,若不溶解,可适量添加少量热水(每次加入3-5ml),搅拌并热至接近沸腾,使乙酰苯胺溶解,若未见不溶物消失,则可能是不溶性杂质。

溶解:将乙酰苯胺加入到热的乙酸中,搅拌均匀直到完全溶解。结晶:将溶解好的混合物缓慢冷却至室温或低于室温,可以使乙酰苯胺逐渐结晶出来。此时,可以使用过滤器将结晶物分离出来,并用冷乙酸洗涤一遍,以去除杂质。

因为在蒸馏过程中先蒸馏出来的是水,留在圆底烧瓶中的才是乙酰苯胺,要把反应生成的水蒸馏调又要使乙酰苯胺不被蒸馏出,所以要控制冷凝管上端的温度在105摄氏度。

3、在间歇釜式反应器中,如何有效提高产品收率?

首先,夹套传热是釜式反应器中最常见的传热方式。夹套是一个环绕在反应器外部的密封空间,通过在其中循环加热或冷却介质,实现对反应器内部的温度控制。这种传热方式具有结构简单、传热效率高、操作方便等优点。

此时可采用多釜串联反应器,以减小返混的不利影响,并可分釜控制反应条件。半连续釜式反应器指一种原料一次加入,另一种原料连续加入的反应器,其特性介于间歇釜和连续釜之间。

在要求转化率高或有串联副反应的场合,釜式反应器中的返混现象是不利因素。此时可采用多釜串联反应器,以减小返混的不利影响,并可分釜控制反应条件。大规模生产应尽可能采用连续反应器。

间歇反应器又称间歇反应器。操作灵活,易于适应不同的操作条件和产品品种,适用于小批量、多品种、长反应时间的产品生产。间歇式釜的缺点是需要上、下料等辅助操作,产品质量不易稳定。

间歇反应釜的特点是批量加料,即原料是一批次加入,加入后搅拌开启过加入催化剂等方式开始反应。这种反应釜一般适用于放热量不是很大的反应。

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