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合成反应釜为何要慢加溶剂(合成反应釜主要的安全附件)

合成反应釜为何要慢加溶剂(合成反应釜主要的安全附件)

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  1. 本实验中为什么要缓慢地滴加叔丁醇

1、本实验中为什么要缓慢地滴加叔丁醇

反应原理:氨基钠与无水叔丁醇发生置换反应生成叔丁醇钠粗品,之后精馏得到叔丁醇钠成品。工艺流程:在反应釜内加入计量好的99%氨基钠,同时缓慢滴加一定量99%无水叔丁醇,滴毕,搅拌,控制反应釜温度85℃保温回流反应10h。

不行的话还可以考虑,一是降低反应的温度,即将脂的THF溶液冷却至更低的温度,滴加碱。加碱后可适当升温搅拌一定时间,然后冷却,加醛,任其自然升至室温。

缓慢降温结晶与快速降温结晶得到的成品颗粒、晶型有所差别,且有关物质检测可能有所影响。倒入冷水中相当于快速降温,会使产物快速结晶出来,造成产物的晶型及有关物质不合格。

而正丁醇在加热的情况1h也不分层。将上述配制的卢卡斯试剂放置一段时间后,再进行稳定性实验。通过试验,试剂放置20d左右仍然较稳定,能与叔丁醇在2min之扩展资料内出现浑浊并分层;而滴入正丁醇不出现浑浊和分层。

影响实验的准确性。叔丁醇应密封于阴凉干燥处保存,可用软钢或铝制容器贮存,用镀锌铁桶包装,每桶160kg,运输中要防止曝晒,冬天贮存或运输温度不宜低于-4摄氏度,按易燃化学品规定贮运。

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