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1. 橡胶促进剂M的生产工艺是怎样的？

1、橡胶促进剂M的生产工艺是怎样的？

根据原料路线分主要有： 1)苯胺法； 2)邻硝基氯化苯法； 3)N-甲基苯胺法； 4)N，N-二甲基甲酰胺法； 5)二甲胺法； 6)卤代苯胺法； 7)苯并噻唑法； 8)邻氯基硫酚法； 9)硝基苯法等。 橡胶硫化促进剂M具体合成工艺过程为，熔融硫、苯胺、CS2、苯并噻唑加入带有搅拌的高压反应釜中，反应温度为250℃，压力为5.87MPa，反应结束后，放压，气相部分为生成的H2S和未反应的CS2，进入硫回收装置和CS2回收装置。熔融M进入溶解罐中用NaOH溶液溶解，不溶物经过滤除去。滤液用甲苯进行萃取，以回收副产物苯并噻唑及其它焦油。甲苯层进入溶剂回收过程回收苯。水层为M钠盐溶液。根据下游M衍生产品的需要，浓缩后直接使用，也可用酸酸化，再干燥得干晶M。 降低成本途径： 将副产物苯并噻唑返回反应釜中。首先是将反应副产焦油精制，提取其中的苯并噻唑副产物，然后：降其返回反应釜中。其次是用溶剂回收精制粗M，避免了化学精制过程无谓的消耗，为工业生产提供了简单、可行的工艺过程。M生产过程中的副产物焦油，绝大部分为苯并噻唑，其次为苯胺、硫代均苯二脲等。据文献报导，苯并噻唑为M的中间产物。苯并噻唑和硫代均苯二脲可以加S和CS2/S生成M。 反应混合物的精制： 采用溶剂萃取法，重要目的是回收副产物苯并噻唑，同时使M钠盐也得到精制。所用的溶剂可为：一氯苯、邻二氯苯、甲苯、苯、CS2和多氯乙烷。 萃取： 萃取过程中，将粗M慢慢加到热水中，在表面活性剂存在下剧烈搅拌，然后加入有机溶剂，在乳化情况下继续搅拌，直到温度达到170℃。 表面活性剂为：十二烷基苯磺酸钠、癸烷基苯磺酸钠、二丁基十二烷基苯磺酸铵、磺化脂肪醇的碱金属盐、碱金属肥皂等。使用离子型表面活性剂时，要在萃取后，过滤M前半溶液酸化到pH值3-4。 苯胺法是以苯胺、CS2、S为主要原料，由于CS2是易燃易爆的危险化学品，使用十分不方便，该公司研究报道了以苯胺、N,N’-二甲基甲酰胺和S为原料的合成促进剂M生产工艺。反应温度为200-300℃，最佳反应温度为225-275℃，压力为3.45-4.83MPa(表压)，反应时间为12h左右，但是该法收率比较低，仅为66%。

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