减压蒸馏冷凝器如何串联-减压蒸馏为什么用直形冷凝管
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1、如何正确使用减压蒸馏的接引管?
如果使用的是多头接引管,则只要转动其位置即可收集不同沸程的馏分。
减压蒸馏开始时的操作顺序是:打开真空泵→调好真空度→接通冷凝水→开始加热蒸馏。
通过减少体系内的压力而降低液体的沸点。化合物的沸点总是随外界压力的不同而变化,某些沸点较高的(200℃以上)的化合物在常压下蒸馏时,由于温度的升高,未达到沸点时往往发生分解、氧化或聚合等现象。
将接引管通入锥形瓶中,在冷凝管上接上两根胶管,下端接到水源上,上端 放入水槽中。
蒸出液接受部分,通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶,在接受不同馏分时,只需转动接液管,在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄壁的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶(如锥形瓶等),以防止内向爆炸。
2、如何使用旋转蒸发仪减压蒸馏?
旋转蒸发仪开机前:首先将速度控制旋钮转到最低左侧,按下电源开关指示灯,然后缓慢地将其向右转到所需的速度,一般大型蒸发瓶采用中低速,高粘度溶液采用低速。
使用时应注意减压蒸馏时,当温度高、真空度高时,瓶内液体可能会暴沸。此时应降低真空度以便平稳地进行蒸馏。停止蒸发时,先停止加热,再停止抽真空,最后切断电源停止旋转。
减压过程中要调整好水浴锅内水的温度,使其与你所旋蒸的样品的沸点相适应,这可以从回流管的回流液状态看出,当回流液呈滴状而非呈水流时最佳。
使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸馏烧瓶,结束时,应先停机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。
3、减压蒸馏实验步骤
减压蒸馏开始时的操作顺序是:打开真空泵→调好真空度→接通冷凝水→开始加热蒸馏。具体如下:(1)在圆底蒸馏烧瓶中,放置待蒸馏的液体(不超过蒸馏烧瓶容积的1/2)。按图3所示安装好减压蒸馏装置。
停止减压蒸馏时正确的操作顺序是先关闭加热器,然后打开空气阀,再关闭真空泵,最后拆卸蒸馏装置。先关闭加热器,停止加热蒸馏瓶 这一步是为了防止蒸馏物过热或干燥,造成仪器损坏或火灾危险。
、作为热源灯具 。(2)、进行焰色反应。使用方法和注意事项:(1)、酒精灯的灯芯要平整。(2)、添加酒精时,不超过酒精灯容积的2/3;酒精不少于l/4。(3)、绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精,以免失火。
关闭加热源:停止加热是停止减压蒸馏的第二步。需要关闭加热源,例如调节电热圈的功率或者关闭燃气炉。避免继续加热,以防止蒸馏设备过热或者产生危险。关闭减压阀:停止减压蒸馏的第三步是关闭减压阀。
四.实验步骤 清洗所有蒸馏装置,并用量筒量取20ml工业酒精装入烧瓶中,再放入2-3颗沸石。安装蒸馏装置。首先将所需要的蒸馏装置均准备齐全(如上仪器),先从热源(酒精灯)处开始,然后“由下而上,由左到右”。
4、减压蒸馏装置如何操作?
打开真空泵→调好真空度→接通冷凝水→开始加热蒸馏。具体如下:(1)在圆底蒸馏烧瓶中,放置待蒸馏的液体(不超过蒸馏烧瓶容积的1/2)。按图3所示安装好减压蒸馏装置。
仪器安装好后,先检查系统是否漏气,方法是:关闭毛细管,减压至压力稳定后,夹住连接系统的橡皮管,观察压力计水银柱有否变化,无变化说明不漏气,有变化即表示漏气。
停止减压蒸馏时正确的操作顺序是先关闭加热器,然后打开空气阀,再关闭真空泵,最后拆卸蒸馏装置。先关闭加热器,停止加热蒸馏瓶 这一步是为了防止蒸馏物过热或干燥,造成仪器损坏或火灾危险。
、作为热源灯具 。(2)、进行焰色反应。使用方法和注意事项:(1)、酒精灯的灯芯要平整。(2)、添加酒精时,不超过酒精灯容积的2/3;酒精不少于l/4。(3)、绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精,以免失火。
操作要点和说明 常用的减压蒸馏系统可分为蒸馏装置、抽气装置、保护与测压装置三部分。
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